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活性炭在有机合成中的作用

2020-11-02 浦士达环保


        活性炭是有机合成实验中常用的物质之一,主要用来给化合物脱色除杂。根据化学基础实验书上讲,活性炭的标准使用方法是在重结晶前热滤脱色,其实活性炭还有其它用法,巧妙的利用活性炭的性质,区分其优缺点,将给有机合成实验带来许多便利。
       活性炭在有机合成中的作用主要有脱色、吸附和助滤,通常在活性炭的一次操作过程中,主要表现其中一个方面,其它方面的作用是次要的。
       1. 脱色作用
       活性炭最常见的作用是脱色,根据与极性分析,活性炭可以视为非极性物质,可以用来吸附非极性和小极性色素,适合在大极性溶剂中使用。
       物质中含有的色素大多属于非极性或小极性色素,所以在常用脱色剂中最常用的就是活性炭,最常用的溶剂是水和醇类。
       一般在需要脱色时,不需要考虑色素的极性,直接以活性炭脱色,通过观察溶液在脱色前后的变化来判断脱色效果。

       色素即在可见光区强烈吸收的杂质

       一般的操作过程如下:
       •待脱色物质加入到一定量溶剂中,加热全溶,加入一定量活性炭,搅拌一段时间,热滤,滤液浓缩。
       •待脱色物质为含有可见色素的固体或液体,以固体居多;
       •溶剂量一般为3-10倍,太少不易操作,在热滤时损失大;太多成本过高,也没有必要;
       •溶剂一般为大极性溶剂,甲醇、乙醇和水等,如果脱色后需要结晶,一般需要筛选出最适合的溶剂;
       •活性炭加入量一般为溶质(即待脱色物质)的5-10%,视情况可以增减;
       •搅拌时间一般在30分钟到2小时不等,视情况可以增减;
       •滤液视情况处理,如果脱色前后外观颜色变化不大,可以再加活性炭重复脱色;如果需要重结晶,直接冷却结晶或适当浓缩后冷却结晶;如果待脱色物质是液体,一般浓缩至干。
       2. 除杂
       这里的杂质主要指不溶物,如无机盐、灰尘和物理杂质等,活性炭脱色其实也属于除杂,只是脱色除的是有机可见光吸收杂质。
       除杂的过程非常简单,和脱色过程类似,全溶后加活性炭搅拌后直接过滤,浓缩。
       单纯除杂其实可以不加活性炭,直接全溶过滤即可,加活性炭主要是利用其有助滤的作用,对过滤有利。
       3. 吸附
       吸附主要针对焦油和粘性杂质,这一类物质如果不加活性炭,直接过滤则堵塞过滤介质,以活性炭吸附后一般作用明显。
       主要利用吸附作用时,活性炭可以用硅胶或硅藻土代替,区别不大。
       通常在活性炭的使用过程中,活性炭同时表现出脱色、除杂和吸附三种作用,有色杂质进入活性炭分子内部,焦油和粘性杂质存在于活性炭颗粒之间,在过滤时活性炭助滤了不溶杂质的过滤过程。三种作用不可割裂来看。

       微观活性炭,大部分问题均与结构有关
       
       活性炭在有机合成中的作用其实很简单,但活性炭的使用中经常出现其它问题。最常见的问题有:
       •活性炭脱色效果不佳,多次脱色后滤液颜色仍较重;
       •活性炭脱色损失大,脱色一次损失10%以上;
       •活性炭穿透滤纸滤布,产品中含有少量活性炭;
       •加活性炭过滤时过滤很慢,总堵滤纸滤布;
       •用完活性炭后的反应釜非常难洗,怎么洗都洗不干净;
       活性炭脱色效果不佳通常与色素的极性有关,同一种脱色剂不可能适用所有的色素;脱色损失大,一般是由于产品在活性炭上吸附过大有关;活性炭穿透滤纸滤布,主要原因是活性炭型号选择有误;堵塞滤纸滤布除与活性炭型号有关外,还与不溶物粒度有关;至于反应釜难洗,与活性炭本身性质有关。



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